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氣相色譜儀頂空進樣壓力泵的安裝方法及調節(jié)

更新時間:2024-10-25      點擊次數(shù):4411
   
1、調節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量  
打開載氣(氣體發(fā)生器‌‌或鋼瓶)和壓縮空氣鋼瓶高壓開關后,首先調低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,然后把頂空進樣器的進樣針插入色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進樣針套管),然后通過調節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統(tǒng),當使用內徑小于0.32mm的毛細管時,色譜儀應采用分流進樣模式;對于配備電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調節(jié)頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。  
2、設定色譜儀工作狀態(tài)  
根據(jù)檢測所需的檢測器、色譜柱、和要分析的樣品種類設定色譜儀的工作條件(注樣器溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。  
3、設定柱溫箱、閥箱、管路溫度  
打開頂空進樣器的電源開關,電氣系統(tǒng)自檢后,通過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數(shù)字鍵以的及“輸入”鍵,根據(jù)分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值(為避免樣品在傳輸時發(fā)生冷凝現(xiàn)象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃)。  
4、放置樣品瓶  
當溫度達到設定值后,,穩(wěn)定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100℃時,請注意選擇合適的溶劑,以免瓶內壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時,請帶手套拿取瓶子以免燙傷。  
5、吹洗取樣針  
拿住取樣針管,同時按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣(此時,吹洗狀態(tài)燈紅色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥關閉(此時,吹洗狀態(tài)燈紅色滅)。吹洗時間應根據(jù)樣品的濃度來確定,一般情況10~20秒左右,當樣品濃度較高時,適當延長吹洗時間。  
6.頂空溫度設定  
(1)樣品爐溫  
樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩碚f,增加爐溫,進入氣相色譜的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結果。  
(2)進樣閥溫度  
應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得最高的準確度。  
(3)傳輸管溫度  
應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。  
7.氣體調節(jié)  
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜,避免流速過低造成峰形展寬。對填充柱色譜,標準的30mL/min載氣流量就可;當使用毛細柱時,最好開啟柱頭分流,提高樣品氣傳輸?shù)牧魉?,減少流速過低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,結果靈敏度越低,因此要求適當?shù)卣{節(jié)載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2~0.3Mpa。  
 
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