ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀的工作過程主要包括以下幾個(gè)步驟:
1.樣品引入:
液體樣品通過蠕動泵或自吸的方式被吸入霧化器,形成細(xì)小液滴的氣溶膠。不同粘度、體積和清潔度的樣品可能需要不同類型的霧化器來確保良好的霧化效果。
2.離子源工作:
在電感耦合等離子體(ICP)中,氬氣在射頻線圈產(chǎn)生的高頻電磁場作用下被電離,形成高溫等離子體(溫度可達(dá)5500 - 6500 K)。這種高溫足以使進(jìn)入其中的分析物氣溶膠中的樣品元素原子蒸發(fā)、解離、原子化和電離,最終轉(zhuǎn)化為帶正電的離子。例如,大多數(shù)樣品中的元素都會在這種高溫下電離出一個(gè)電子而形成一價(jià)正離子。
3.離子傳輸:
將等離子體中產(chǎn)生的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀是一個(gè)工程挑戰(zhàn)。由于火炬區(qū)溫度高達(dá)約6000K,而質(zhì)譜儀所在的界面另一側(cè)保持室溫,且炬管需要回填產(chǎn)生等離子體所需的氬氣,而質(zhì)譜儀則處于高真空條件下,因此需要采用特殊設(shè)計(jì)來防止離子在進(jìn)入高真空區(qū)域時(shí)大范圍發(fā)散。通常使用兩個(gè)或多個(gè)錐形結(jié)構(gòu)(透鏡)來實(shí)現(xiàn)這一目的,這些錐形結(jié)構(gòu)可以將離子聚焦并引導(dǎo)至碰撞池或直接進(jìn)入質(zhì)譜儀。
4.干擾消除:
在離子傳輸?shù)倪^程中,除了離子外,還會有中性原子和光子存在。光子會導(dǎo)致不正確的離子計(jì)數(shù),所以需要采取措施將其從離子路徑中移除。常見的方法是放置某種形式的透鏡元件,選擇性地僅將離子彎曲到四極質(zhì)譜儀中。此外,為了減少質(zhì)量干擾,現(xiàn)代儀器通常會在離子光學(xué)元件和質(zhì)譜儀之間設(shè)置“通用”或“反應(yīng)/碰撞”單元。在這個(gè)單元中,元素離子和分子離子在通過時(shí)會與惰性氣體原子碰撞,損失一些動能。對于質(zhì)量較大的分子離子(如40 Ar 16 O),碰撞后損失的動能更多,然后通過動能帶通濾波器可以有效分離兩種離子,僅讓感興趣的元素離子(如56 Fe)繼續(xù)進(jìn)入四極質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。
5.ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀質(zhì)量分析:
離子進(jìn)入質(zhì)譜儀后,通過改變分析器參數(shù)的設(shè)置,僅使特定質(zhì)荷比(m/z)的元素離子順利通過,并進(jìn)入檢測器。質(zhì)譜儀會根據(jù)不同元素的質(zhì)荷比進(jìn)行高速順序掃描分離測定所有離子,掃描的元素質(zhì)量數(shù)范圍通常從6到260。檢測器對進(jìn)入的離子個(gè)數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù),從而得到最終的元素含量信息。